煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性
煤中碳酸盐二氧化碳含量测定的重复性和再现性
1 准确称量粒度小于0.2mm的空气干燥煤样5g(称准到0.00lg),放入平底烧瓶中,加入50mL水,用橡皮塞塞紧,用力摇动以润湿煤样。打开瓶塞,再用50mL水将粘附在橡皮塞上的煤样洗入瓶中,若遇到难润湿的煤样,可先加5mL润湿剂(4.6)以后再加水。
7.2 接通仪器各部件,打开弹簧夹,以(50±5)mL/min的流量抽入空气,约10min后,关闭U形管(9),(l0),(l1),(l2)及二通活塞,取下U形管(11),(12),用清洁干燥没有松散纤维的布擦净,在天平室冷却到室温(约l5min)后称量。再将其连到仪器上,重复以上操作,直到每支U形管质量变化不超过0.00lg时为止。
注:每天开始试验时,进行U形管质量恒定试验。
7.3 将质量恒定的U形管重新接好,以(50±5)mL/min的流量抽入空气。打开冷却水,在漏斗中加入25mL盐酸溶液(4.l),打开活塞,使盐酸溶液在l~2min内慢慢滴入平底烧瓶中。注意不要太快,尤其对二氧化碳含量高的煤样,以免反应过猛。为了防止空气进入平底烧瓶,应在漏斗中尚存少量盐酸时,便关闭漏斗活塞。慢慢加热平底烧瓶使其中液体在7~8min后沸腾。注意,在溶液即将沸腾之际,要立即降低温度,以免溶液向外喷溅。溶液沸腾后(若煤样往烧瓶壁上爬,可轻轻摇动烧瓶),继续保持微沸30min。停止加热,关闭U形管(4),(9),(10),(ll),(l2)及二通活塞。然后取下U形管(ll)及(12),按7.2所述擦净和称量。