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煤炭化验设备中创定氮仪的使用
作者:    发布于:2021-08-16 07:38:45    文字:【】【】【

煤炭化验设备中创定氮仪的使用
1、试剂和材料
1. 1 硼酸(GB628):化学纯,饱和溶液。配制方法:将60g硼酸溶入1L热水中,冷却静置24h后倾滤出清液。
1. 2 氢氧化钠溶液,250g/L:将250g分析纯氢氧化钠(GB629)溶于1L蒸馏水中,冷却后备用。
1.3 碳酸钠纯度标准物质:GBW06101a,使用方法见标准物质证书。
1. 4 氧化铝:分析纯。
1. 5 甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:
a 称取0.175分析纯甲基红(HG3—958),研细,溶入50ml95%乙醇(GB 679)中。
b 称取0.083g分析纯亚甲基蓝(HG3364),溶入50ml95%乙醇(GB679)中。
C 将溶液a和b分别存于棕色瓶中,用时按(1+1)混合。混合指示剂的使用期不应超过1周。
1. 6 硫酸标准溶液: c( H2SO4)=0.020mol/L。
配制:于1000mL容量瓶中,加入约40mL蒸馏水,用移液管吸取0.3mL分析纯硫酸(GB625)加入容量瓶中,加水稀释至刻度,充分振荡均匀。
标定:称取0.02g(称准至0.0002g)预先在130。C下干燥到质量恒定的碳酸钠纯度标准物质放入锥形瓶中,加入50mL~60mL蒸馏水使之溶解,然后加入2滴~3滴甲基橙,用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸,赶出二氧化碳,冷却后,继续滴定到橙色。
按公式(1)计算硫酸溶液的浓度:
           ……………………………………………(1)
式中:
c —硫酸浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m —碳酸钠的质量,单位为克(g);
V —硫酸溶液用量,单位为毫升(mL);
0.053 —碳酸钠( Na2CO3)的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
1. 7 氦气:纯度高于99.8%。使用氦气钢瓶需配有可调流量的减压装置。
1. 8 石墨:光谱纯。
1. 9 变色硅胶:化学纯。
1.10 硅酸铝棉:工业品。
2.试验准备
2.1水解管的填充:先将1~3cm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端(出口端),放入做好的镍铬丝支架,在支架的另一端填充1~3cm厚的硅酸铝棉。
2.2水解炉恒温区测定:将高温水解炉及其控温装置按规定安装,并将水解管水平安放在水解炉内,通电升温。待温度达到1050℃并保温10min后,按常规恒温区测定方法,测定其恒温区(1050℃±5℃),记下恒温区到水解管入口端的距离。
2.3  450℃~500℃和750℃~800℃区域测定:按2.2方法测定水解管入口端到450℃~500℃和750℃~800℃区域的距离。
2.4套式恒温器工作温度确定:将一支测量范围为200℃的水银温度计放氢氧化钠溶液。通电缓慢升温,待温度达到125℃时,调整温度设定值,使温度保持在(125±5)℃约30min,则该温度即为工作温度,仪器自动保存此值。
2. 5水蒸汽发生量确定:将蒸汽发生装置的电源打开并通入蒸馏水并与冷凝器连接,接通冷凝水。调整温度设定值,使蒸汽发生量为(100mL~120mL)/30min,即为工作温度的控制位置。仪器自动保存设定值。
3 .参数设定方法
3.1 蒸汽发生器温度设定方法:见附1
3.2 主机参数设定方法:
主机参数的设定通过设定键进行,计有时间、日期、进样速度、温度、以及升温速度等的设定。
步骤:
1、按设定键,显示同时“0”闪烁,提示输入需要修改的参数的序号。参数的对应序号为:
1——修改日期;
2——修改时间;
3——修改进样速度;
4——修改水解炉温度;默认为1050℃
5——修改蒸馏炉温度;默认为160℃
6——修改水解炉升温速度,默认为5;
7——修改蒸馏炉升温速度,默认为5;
8——显示补偿温度。
2、按数字,输入对应参数的序号后,显示原设定值,并闪烁显示需修改的位置。
在输入3(修改进样速度)时,显示器显示提示输入需要修改进样位置的参数。
1——低温区停留时间,默认为5min;
2——中温区停留时间,默认为5min;
3——高温区停留时间,默认为25min;
3、参数设定好,按输入键,仪器自动保存参数,结束本次操作。
4 .测定步骤
4.1 水解炉通电升温,塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞,调节氦气流量为50mL/min。
4.2 从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液,并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温器通电升温,并使温度控制在(125±5)。C,接通冷凝水。
注:250g/L的氢氧化钠溶液每天更换一次。
4.3 当水解炉炉温升到500。C左右时,通入水蒸汽,水解炉炉温达到1050。C后,空蒸30min。
4.4 称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样 0.1g左右(称准到0.0002g),将约0.5g氧化铝与分析试样充分混合后,转移至瓷舟内,对于挥发分较高的烟煤,在混合后的试样上,应覆盖一层氧化铝(0.3 g~0.5g)。
4.5 在吸收瓶中加入20mL饱和硼酸溶液和3滴~4滴混合指示剂,将之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端没入硼酸溶液。
4.6将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上,塞紧带进样杆的橡皮塞,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。按“启动”键,开始分阶段送样。
4.7 取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外,洗液收入吸收瓶中。
4.8 停止通入氦气和水蒸汽,将托盘拉回到低温区。
4.9 以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。
注:每天在煤样分析之前,须对蒸馏装置用蒸汽进行清洗(空蒸)30min或待锥形瓶内馏出物体积达到100mL~150mL后,再进行正式试验。
4.10 试验结束后,关冷凝水、氦气,关闭所有电器开关,将蒸馏瓶内的碱液倒出,并把蒸馏瓶洗净。

 
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