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中创煤炭测氮仪器设备的使用方法
作者:    发布于:2017-09-02 21:54:47    文字:【】【】【
中创煤炭测氮仪器设备的使用方法

1、试剂和材料

1. 1 硼酸(GB628):化学纯,饱和溶液。配制方法:将60g硼酸溶入1L热水中,冷却静置24h后倾滤出清液。

1. 2 氢氧化钠溶液,250g/L:将250g分析纯氢氧化钠(GB629)溶于1L蒸馏水中,冷却后备用。

13 碳酸钠纯度标准物质:GBW06101a,使用方法见标准物质证书。

1. 4 氧化铝:分析纯。

1. 5 甲基红和亚甲基蓝混合指示剂:

a 称取0.175分析纯甲基红(HG3958),研细,溶入50ml95%乙醇(GB 679)中。

b 称取0.083g分析纯亚甲基蓝(HG3364),溶入50ml95%乙醇(GB679)中。

C 将溶液ab分别存于棕色瓶中,用时按(1+1)混合。混合指示剂的使用期不应超过1周。

1. 6 硫酸标准溶液: cH2SO4=0.020mol/L

配制:于1000mL容量瓶中,加入约40mL蒸馏水,用移液管吸取0.3mL分析纯硫酸(GB625)加入容量瓶中,加水稀释至刻度,充分振荡均匀。

标定:称取0.02g(称准至0.0002g)预先在130C下干燥到质量恒定的碳酸钠纯度标准物质放入锥形瓶中,加入50mL60mL蒸馏水使之溶解,然后加入2滴~3滴甲基橙,用标准硫酸溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸,赶出二氧化碳,冷却后,继续滴定到橙色。

按公式(1)计算硫酸溶液的浓度:

         ……………………………………………(1

式中:

c —硫酸浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

m —碳酸钠的质量,单位为克(g);

V —硫酸溶液用量,单位为毫升(mL);

0.053 —碳酸钠(Na2CO3)的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。

1. 7 氦气:纯度高于99.8%。使用氦气钢瓶需配有可调流量的减压装置。

1. 8 石墨:光谱纯。

1. 9 变色硅胶:化学纯。

110 硅酸铝棉:工业品。

2.试验准备

21水解管的填充:先将13cm厚的硅酸铝棉填充在水解管的细径端(出口端),放入做好的镍铬丝支架,在支架的另一端填充13cm厚的硅酸铝棉。

22水解炉恒温区测定:将高温水解炉及其控温装置按规定安装,并将水解管水平安放在水解炉内,通电升温。待温度达到1050℃并保温10min后,按常规恒温区测定方法,测定其恒温区(1050℃±5℃),记下恒温区到水解管入口端的距离。

23  450℃~500℃和750℃~800℃区域测定:按2.2方法测定水解管入口端到450℃~500℃和750℃~800℃区域的距离。

24套式恒温器工作温度确定:将一支测量范围为200℃的水银温度计放氢氧化钠溶液。通电缓慢升温,待温度达到125℃时,调整温度设定值,使温度保持在(125±5)℃约30min,则该温度即为工作温度,仪器自动保存此值。

2. 5水蒸汽发生量确定:将蒸汽发生装置的电源打开并通入蒸馏水并与冷凝器连接,接通冷凝水。调整温度设定值,使蒸汽发生量为(100mL120mL/30min,即为工作温度的控制位置。仪器自动保存设定值。

3 .参数设定方法

3.1 蒸汽发生器温度设定方法:见1

 
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